Die Kalibrierung der verwendeten Systeme und Sensoren sowie die möglichst vollständige Eliminierung festgestellter Abweichungen sind elementare Bausteine einer Qualifizierung und der nachfolgenden Validierung eines kritischen Prozesses im GxP-Kontext.
Wie wir wissen, lassen sich die Schritte einer normenkonformen Validierung eines thermischen Prozesses in vier wichtige Grundschritte aufteilen:
- Schritt 1: Kalibrierung und Justage der verwendeten Temperatursensoren
- Schritt 2: Platzierung der Sensoren in der zu validierenden Anlage und Erfassung der
Messdaten - Schritt 3: Ausbau der Temperatursensoren und, je nach Sensortyp, Überprüfung
der Kalibrierung und Justage durch eine sogenannte Post-Kalibration - Schritt 4: Auswertung der gesammelten Messdaten und normenkonforme
Erstellung und Dokumentation aller Kalibrier- und Messprotokolle
In Teil 1 dieser Blog-Reihe haben wir die Geschichte von Kaye und die Entwicklung zum Marktführer im Bereich thermischer Validierung beleuchtet. Teil 2 befasst sich ausführlicher mit Schritt 1: der Kalibrierung und Justage der verwendeten Temperatursensoren. Hierzu ist die Wärmequelle für die Temperaturkalibrierung ein unerlässlicher Baustein.
Obwohl die Fachliteratur ausgiebig über das Thema Kalibrierung von Temperatursensoren, Vorgaben, zulässige Abweichungen und mögliche Fehlerquellen spricht, möchten wir in diesem Blog-Post einige grundlegende Punkte sensibilisieren. Wir hoffen, damit zur weiteren Vertiefung der eigenen Kenntnisse anzuregen.
Welche möglichen Wärmequellen (Temperatur-Kalibratoren) stehen zur Verfügung?
Betrachten wir die verfügbaren Wärmequellen (Temperatur-Kalibratoren). In der Validierungspraxis haben sich zwei unterschiedliche Bauarten etabliert:
- Block-Kalibratoren (Kalibrieröfen)
- Kalibrierbäder (Flüssigkalibrierbäder)
Beide Systeme finden ihre Anwendung. Jedoch sollte man sich der jeweiligen bauartbedingten Eigenschaften bewusst sein. Nur so kann sichergestellt werden, dass die anschließend durchgeführte Kalibrierung auch das gewünschte Ergebnis liefert. Im Verlauf dieses Blog Posts werden wir auf einige prinzipielle Unterschiede und zu beachtende Fehlermöglichkeiten eingehen.
Die Kaye Block-Kalibratoren
Nahezu zeitgleich mit der Einführung des ersten Kaye Validators Digistrip I hat sich Kaye nicht nur mit schneller, thermoelmentbasierter Datenerfassung befasst. Es wurde auch das Equipment für eine perfekte Kalibrierung bereitgestellt: die Kalibriereinheiten.
Mit dem Kaye HTR-300 stand erstmals eine speziell auf die Kalibrierung von Thermoelementen abgestimmte Kalibriereinheit zur Verfügung. Durch entsprechende bauliche Maßnahmen, nämlich spezielle Einsatzhülsen, wurde sichergestellt, dass Messfehler minimiert werden. Diese Hülsen passen zum Durchmesser der zu kalibrierenden Thermoelemente und reduzieren den potenziellen Messfehler aufgrund des Temperaturübergangs zwischen Sensor und Wärmequelle. Auf weitere mögliche Fehlerquellen, insbesondere bei der Sensorkalibrierung in Blockkalibratoren, gehen wir später ein.
Der Kaye HTR-300 war streng genommen ein Hybrid zwischen Kalibrierbad und Blockkalibrator. Seine hohe Temperaturstabilität beruhte auf der Verwendung eines Kalibrieröls in der Doppelwandung des Kalibrierkörpers. Hierdurch hatte er den Vorteil, dass die zu kalibrierenden Sensoren nicht mit dem Kalibrierbadmedium in Kontakt kamen. Somit wurden sie nicht mit Silikon-Öl benetzt.
Das relativ hohe Gewicht sowie die bei Flüssigbädern durchweg langsamen Heiz- und Kühlraten waren zu diesem Zeitpunkt sicherlich nachteilig. Daher musste bei der Kalibrierung mehrerer Messpunkte für die Justage mehr Zeit eingeplant werden.
Treu der hauseigenen Philosophie von Kaye, stets bessere und optimalere Lösungen bereitzustellen, wurde daraufhin die Weiterentwicklung der seit den 1960er Jahren verfügbaren Blockkalibratoren vorangetrieben. Der Fokus lag dabei insbesondere auf der optimalen Abstimmung dieser Geräte auf die Bedürfnisse der Thermoelement-Kalibrierung.
Die Kaye HTR- und LTR-Produktfamilie hat in den letzten 20 Jahren beachtliche Entwicklungen durchlaufen. Der Kaye HTR-400 und der Kaye LTR-140 Blockkalibrator waren die ersten tragbaren Kalibriereinheiten dieser Reihe. Diese Geräte konnten sich sehr schnell als Industriestandard etablieren.
Um den Temperaturbereich zu erweitern, insbesondere für Anwendungen unterhalb von -25°C, wurden der Kaye LTR-40 und nahezu gleichzeitig der Kaye LTR-90 zur Produktlinie hinzugefügt. Diese ermöglichen Temperaturen bis zu -90°C. Nur wenige Jahre später erweiterte der Kaye HTR-420 den Temperaturbereich bis +420°C. Der Bereich von -30°C bis +150°C kann durch den Kaye LTR-150 abgedeckt werden. Zusätzlich bietet der Kaye LTR-150 auch die Zusatzoption als Flüssigbad-Kalibrator, oder zur Kalibrierung der Oberflächentemperatur umgebaut zu werden.
Nachdem der Temperaturbereich erweitert worden war, lag der nächste Fokus auf der Erweiterung der Anzahl der gleichzeitig kalibrierbaren Sensoren. Während der LTR-140 auf maximal 18 Sensoren pro Kalibrierlauf beschränkt war, konnten mit dem HTR-400 aufgrund von baubedingten Einschränkungen nur maximal 24 Sensoren kalibriert werden.
Der aktuelle technische Stand erlaubt die parallele und gleichzeitige Kalibrierung von insgesamt 48 Thermoelementen. Dies ist sowohl mit dem Kaye LTR-150 als auch mit dem Kaye HTR-420 Blockkalibrator möglich. Beim LTR-90 konnte die Anzahl der gleichzeitig kalibrierbaren Thermoelemente von ursprünglich 12 auf 16 erhöht werden, später dann sogar auf 25. Dies wurde durch spezielle, nur bei Kaye erhältliche Einsätze ermöglicht. Eine wichtige Voraussetzung dabei ist, dass die Temperaturverteilung im Kalibrierblock selbst und die Stabilität der gesamten Kalibriereinheit durch diese speziellen Kaye-Einsätze nicht negativ beeinflusst werden. Damit kann unabhängig vom Benutzer ein optimaler Temperaturübergang zwischen dem zu kalibrierenden Sensor und dem Blockkalibrator sichergestellt werden.
Das gesamte Sortiment wird durch eine Vielzahl von praxisnahen Zusatzoptionen weiter optimiert und ergänzt. Spezialisierte, austauschbare Thermoelement-Einsätze zur Erhöhung der Flexibilität in der Anwendung und eine ausschließlich bei Kaye erhältliche Thermoelementhalterung runden das Angebot ab. Besonders hervorzuheben ist, dass Kaye als erster Systemzulieferer eine automatische Kalibrierung und Justage der Thermoelemente durch entsprechende Softwaremodule ermöglicht. Dabei wird die Kaye IRTD-400 als rückführbares Temperaturnormal zwischen dem eigentlichen Messwertschreiber und der angeschlossenen Kalibriereinheit verwendet.
Alle aufgeführten Blockkalibratoren können selbstverständlich direkt an den Validator AVS angeschlossen werden. Sie sind rückwärtskompatibel zum Vorgängermodell, dem Kaye Validator2000, sowie zu den Kaye ValProbe RT und Kaye ValProbe Datenlogger-Systemen. Damit ermöglichen sie die Realisierung einer automatischen Kalibrierung und Justage der Sensorelemente.
Kaye Kalibrierbäder
Kaye hat nach der Erweiterung der Produktpalette mit batteriebetriebenen Datenloggern mit und ohne Echtzeitdatenübertragung das Prinzip der automatischen Kalibrierung und Justage der Sensoren weiterverfolgt. Dieses Prinzip beinhaltet die Verbindung der Sensoren mit der jeweiligen Kalibriereinheit, einem rückführbaren Temperaturnormal und der zugehörigen Auswerteeinheit. Anfang der 2000er Jahre, als die ersten Kaye-Datenlogger bereitgestellt wurden, wurde die Produktpalette auch durch entsprechende Kalibrierbäder ergänzt.
Bei flexiblen oder biegsamen Temperatursensoren ist eine Kalibrierung in einem Block-Kalibrator (Dry Well Oven) möglich. Eine genaue und fehlerminimierte Kalibrierung kann jedoch, abhängig vom Formfaktor und der Sensorlänge, ausschließlich in einem Flüssigbad realisiert werden. Besonders bei batteriebetriebenen Datenloggern ist das höchste Maß an erreichbarer Messunsicherheit gegeben, wenn der Sensor und die Auswerteelektronik bei derselben Temperatur kalibriert werden. Das bedeutet, dass sowohl der Sensor als auch der Datenlogger zusammen im Kalibrierbad kalibriert werden. Dies dient der Minimierung von Fehlern durch den Temperaturkoeffizienten der Auswerteelektronik.
Die Kaye Kalibrierbäder CTR-25, CTR-40 und CTR-80 decken einen Temperaturbereich von -80°C bis zu +140°C ab. Für die Kalibrierung unter Flüssigstickstoff (-196°C) wird der Kaye LN2 Comperator eingesetzt.
Abgedeckter Temperaturbereich durch Kaye Blockkalibratoren oder Kaye Flüssigbädern
Was sind die prinzipiellen Unterschiede zwischen einem Kaye Blockkalibrator und einem Kaye Flüssigkalibrierbad?
Neben offensichtlichen Unterschieden wie der Portabilität, dem Reinigungsaufwand und der Geschwindigkeit des Temperaturwechsels, der Aufnahmekapazität und der maximalen Anzahl der gleichzeitig zu kalibrierenden Sensoren, sowie der möglichen Temperaturspanne, sollten auch die folgenden Kriterien bei der Auswahl der richtigen Kalibriereinheit beachtet werden:
- Axiale und radiale Homogenität der Temperatur (Temperaturverteilung)
- Fehler beim Beladen / Wärmeabgabe / Wärmeübertragung
- Temperaturstabilität
- Stabilisierungszeit
- Hysterese
- Einfluss der Umgebungstemperatur
- Bei Flüssigbädern spielen zudem die chemischen Eigenschaften des Kalibriermediums eine Rolle. Dazu zählt der Temperaturbereich, die Alterung, die Ausgasung und die hygrophilen Eigenschaften.
- Ebenfalls bei Kalibrierbädern sollte die mögliche Kontamination, und daher anschließende Reinigung, des zu kalibrierenden Sensors durch die Badflüssigkeit beachtet werden.
Selbstverständlich wurden all diese genannten Fehlerquellen bereits bei der Konstruktion und Entwicklung der Kaye Blockkalibratoren und Kalibrierbäder berücksichtigt, unter dem Prinzip "Quality by Design". Oftmals kann der Anwender selbst eine der größten verbleibenden Fehlerquellen sein, trotz aller Präzision und Genauigkeit der Geräte. Doch genau für solche Fälle stellt Kaye ein weltweites Netzwerk von Spezialisten zur Verfügung. Diese Experten sind in der Lage, praxisnahe Anwenderschulungen durchzuführen, um sicherzustellen, dass das Equipment bestmöglich arbeite und potenzielle, benutzerbedingte Fehler vermieden werden.
Diese Darstellung der Entwicklung von Blockkalibratoren und Kalibrierbädern bei Kaye in Verbindung mit den technischen Fortschritten ist ein Beweis für die kontinuierliche Innovation des Unternehmens. Sie zeigt Kommitment zur Bereitstellung praxisorientierter und optimaler Lösungen im Bereich der Validierung thermischer Prozesse im GxP-Umfeld. Mit wegweisenden Technologien und Lösungsansätzen nimmt Kaye eine führende Position in diesem Markt ein und symbolisiert nachhaltige Innovationskraft.
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