La calibrazione dei sistemi e dei sensori in uso così come la completa eliminazione delle deviazioni identificate sono componenti fondamentali della qualifica e della successiva convalida di un processo critico in un contesto GxP.
Come sappiamo, le fasi di una convalida conforme agli standard di un processo termico possono essere suddivise in quattro fasi fondamentali:
- Fase 1: calibrazione e regolazione dei sensori di temperatura utilizzati.
- Fase 2: Posizionamento dei sensori nell'unità da convalidare e acquisizione dei dati.
- Fase 3: Rimozione dei sensori di temperatura e, a seconda del tipo di sensore, controllo della calibrazione e della regolazione attraverso una post-calibrazione
- Fase 4: Analisi dei dati di misura raccolti e preparazione e documentazione conforme agli standard di tutte le calibrazioni e le regolazioni preparazione e documentazione di tutti i protocolli di calibrazione e misurazione.
Nella prima parte di questa serie di blog, abbiamo approfondito la storia di Kaye e il suo sviluppo come leader di mercato nel campo della convalida termica. La seconda parte si concentra più ampiamente sulla fase 1: la calibrazione e la regolazione dei sensori di temperatura utilizzati. A tal fine, la fonte di calore per la calibrazione della temperatura è un componente cruciale.
Sebbene la letteratura scientifica parli diffusamente del tema della calibrazione dei sensori di temperatura, delle specifiche, delle deviazioni ammissibili e delle possibili fonti di errore, in questo blog post vogliamo concentrarci su alcuni punti fondamentali. Ci auguriamo che questo incoraggi ad una analisi più approfondita delle proprie conoscenze.
Quali sono le potenziali fonti di calore (calibratori di temperatura) disponibili?
Considerando le fonti di calore disponibili (calibratori di temperatura), nella pratica della validazione si sono affermati due tipi diversi:
- calibratori a blocco secco (forni di calibrazione)
- Bagni di calibrazione (bagni di calibrazione liquidi).
Entrambi i sistemi sono utilizzati. Tuttavia, è necessario conoscere le rispettive caratteristiche di progettazione per garantire che anche la successiva calibrazione fornisca i risultati desiderati. Nel corso di questo blog post, discuteremo di alcune differenze fondamentali e i potenziali errori a cui prestare attenzione.
I calibratori a blocco secco Kaye
Quasi contemporaneamente all'introduzione del primo Kaye Validator Digistrip I, Kaye non si concentrò solo sull’assicurare una rapida raccolta di dati. L'azienda ha fornito anche l'attrezzatura per una calibrazione perfetta: le unità di calibrazione.
Kaye HTR-300 è stata la prima unità di calibrazione progettata specificamente per la calibrazione delle termocoppie. Per garantire che gli errori di misura fossero ridotti al minimo, furono utilizzate misure strutturali appropriate, in particolare dei pozzetti speciali. Questi pozzetti si adattavano perfettamente al diametro delle termocoppie da calibrare, riducendo così i potenziali errori di misura dovuti alla transizione di temperatura tra il sensore e la fonte di calore. Altre possibili fonti di errore, soprattutto quando si calibrano i sensori nei calibratori a blocco secco, saranno discusse in seguito.
In senso stretto, il Kaye HTR-300 era un ibrido tra un bagno di calibrazione liquido e un calibratore a blocco secco. La sua elevata stabilità termica si basava sull'uso di olio di calibrazione nella doppia parete del corpo di calibrazione. Questo gli dava il vantaggio che i sensori da calibrare non entravano in contatto con il fluido del bagno di calibrazione e non erano bagnati dall'olio di silicone.
Il peso relativamente elevato e le velocità di riscaldamento e raffreddamento particolarmente lenta dei bagni liquidi furono certamente degli svantaggi a quei tempi. Pertanto, fu necessario prevedere più tempo per la calibrazione di diversi punti di misura.
Fedele alla filosofia interna di Kaye di fornire soluzioni migliori e ottimali, l'ulteriore sviluppo dei calibratori a blocco secco disponibili dagli anni '60 è stato portato avanti con particolare attenzione all'ottimizzazione di questi dispositivi per le esigenze di calibrazione delle termocoppie.
La famiglia di prodotti Kaye HTR e LTR ha subito notevoli sviluppi negli ultimi 20 anni. Il calibratore a blocco secco Kaye HTR-400 e il calibratore Kaye LTR-140 sono stati le prime unità di calibrazione portatili di questa serie e si sono rapidamente affermati come standard del settore.
Per estendere l'intervallo di temperatura, in particolare per le applicazioni al di sotto dei -25°C, sono stati aggiunti alla linea di prodotti il Kaye LTR-40 e, quasi contemporaneamente, il Kaye LTR-90. Questi apparecchi permettevano di raggiungere la temperatura di -90°C. Solo pochi anni dopo, il Kaye HTR-420 ha esteso la gamma di temperature fino a +420°C. L'intervallo da -30°C a +150°C può essere coperto dal Kaye LTR-150. Inoltre, l'LTR-150 offre la possibilità di essere convertito in un calibratore a bagno liquido o di essere configurato per la calibrazione della temperatura superficiale.
Dopo aver ampliato l'intervallo di temperatura, l'obiettivo successivo è stato quello di aumentare il numero di sensori che potevano essere calibrati simultaneamente. Mentre l'LTR-140 era limitato a un massimo di 18 sensori per ogni sessione di calibrazione, l'HTR-400 poteva calibrare solo un massimo di 24 sensori a causa di restrizioni legate alla progettazione.
Lo stato attuale della tecnologia consente la calibrazione parallela e simultanea di un totale di 48 termocoppie. Questo è possibile sia con il calibratore a blocco secco Kaye LTR-150 che con il calibratore Kaye HTR-420. Con l'LTR-90, il numero di termocoppie che potevano essere calibrate simultaneamente è stato aumentato da 12 a 16 e in seguito addirittura a 25. Questo è stato ottenuto grazie a speciali inserti che hanno permesso la calibrazione di un totale di 48 termocoppie. Un prerequisito importante è che la distribuzione della temperatura nel blocco di calibrazione stesso e la stabilità dell'intera unità di calibrazione non siano influenzate negativamente da questi inserti speciali di Kaye. In questo modo si garantisce, una transizione di temperatura ottimale tra il sensore da calibrare e il blocco di calibrazione.
L'intera gamma è ulteriormente ottimizzata e completata da una serie di pratiche opzioni aggiuntive. Inserti per termocoppie specializzati e intercambiabili per aumentare la flessibilità d'uso e un supporto per termocoppie disponibile solo da Kaye completano la gamma di prodotti. È particolarmente degno di nota il fatto che Kaye, in qualità di primo fornitore di sistemi, consenta la calibrazione e la regolazione automatica delle termocoppie attraverso appositi moduli software. L'IRTD-400 di Kaye viene utilizzato come standard di temperatura tracciabile tra il data logger e l'unità di calibrazione collegata.
Bagni di calibrazione Kaye
Dopo l'ampliamento della gamma di prodotti con l’introduzione dei data logger a batteria, con e senza trasmissione di dati in tempo reale, Kaye ha continuato a perseguire il principio della calibrazione e regolazione automatica dei sensori. Questo principio prevede il collegamento dei sensori alla rispettiva unità di calibrazione, a uno standard di temperatura tracciabile e all'unità di valutazione associata. All'inizio degli anni 2000, quando sono stati introdotti i primi data logger Kaye, la gamma di prodotti è stata integrata con bagni di calibrazione appropriati.
Per i sensori di temperatura flessibili o pieghevoli, è possibile effettuare la calibrazione in un calibratore a blocco secco. Tuttavia, una calibrazione precisa e con errori minimi, a seconda del fattore di forma e della lunghezza del sensore, può essere realizzata esclusivamente in un bagno di liquido. Soprattutto con i data logger alimentati a batteria, il massimo livello di incertezza di misura raggiungibile si ottiene quando il sensore e l'elettronica di valutazione vengono calibrati alla stessa temperatura. Ciò significa che sia il sensore che il data logger vengono calibrati insieme nel bagno di calibrazione. Questo serve a minimizzare gli errori dovuti al coefficiente di temperatura dell'elettronica interna.
I bagni di calibrazione Kaye CTR-25, CTR-40 e CTR-80 coprono un intervallo di temperatura compreso tra -80°C e +140°C. Il comparatore Kaye LN2 è utilizzato per la calibrazione in azoto liquido (-196°C).
copertura della temperatura da parte dei calibratori a blocco secco Kaye e dei bagni di calibrazione
Quali sono le differenze fondamentali tra un calibratore a blocco secco Kaye e un bagno di calibrazione liquido Kaye?
Oltre alle ovvie differenze, come la portabilità, lo sforzo di pulizia e la velocità di variazione della temperatura, la capacità e il numero massimo di sensori da calibrare contemporaneamente e l'intervallo di temperatura possibile, nella scelta dell'unità di calibrazione giusta occorre considerare i seguenti criteri:
- Omogeneità assiale e radiale della temperatura (distribuzione della temperatura)
- Errori durante il caricamento / l'emissione di calore / il trasferimento di calore
- Stabilità della temperatura
- Tempo di stabilizzazione
- Isteresi
- Influenza della temperatura ambiente
- Nei bagni liquidi, anche le proprietà chimiche del mezzo di calibrazione svolgono un ruolo importante. Ciò include l'intervallo di temperatura, l'invecchiamento, l'off gassing e le proprietà igroscopiche.
- Inoltre, con i bagni di calibrazione, occorre considerare la possibile contaminazione e la successiva pulizia del sensore da calibrare per via del fluido del bagno.
Naturalmente, tutte queste fonti di errore sono già state prese in considerazione nella progettazione e nello sviluppo dei calibratori a blocco secco e dei bagni di calibrazione Kaye, secondo il principio "Quality by Design". Spesso, nonostante la precisione e l'accuratezza dei dispositivi, l'utente può essere una delle maggiori fonti di errore. Tuttavia, proprio per questi casi, Kaye mette a disposizione una rete globale di specialisti. Questi esperti possono condurre sessioni pratiche di formazione all'utente per garantire che l'apparecchiatura venga utilizzata nel miglior modo possibile e che vengano evitati potenziali errori legati all'utilizzo.
Questa rappresentazione dello sviluppo dei calibratori a blocco secco e dei bagni di calibrazione di Kaye, in relazione ai progressi tecnici, è la prova della continua innovazione dell'azienda. Dimostra l'impegno a fornire soluzioni pratiche e ottimali nel campo della convalida dei processi termici in ambiente GxP. Con tecnologie all'avanguardia e approcci basati su soluzioni, Kaye assume una posizione di leadership sul mercato e simboleggia una forza innovativa sostenibile.
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